廣州儀德公司專業(yè)代理日本理學波長X射線熒光光譜儀,在近年來,在X射線熒光分析的樣品置備方面,對微小及微量樣品的要求日趨嚴格。針對用傳統(tǒng)儀器不能解決的樣品制備及測試等問題,通過對儀器的高靈敏度化和新方法的開發(fā),不僅解決了以上問題,而且應用范圍越來越廣泛。
下面分享如何應用ZSX Primus系列波長X射線熒光光譜儀能夠以CCD相機拍攝樣品表面后得到的圖象為基礎(chǔ),任意測試位置進行定性分析的儀器,通過對一片片狀切削屑進行定性分析及半定量值分析的結(jié)果,判別其鋼種。
操作部分
一、儀器
波長色散X射線熒光光譜儀(ZSX Primus系列,儀德代理)
二、樣品制備
將樣品放在有黏著劑的薄板上加壓成型備用。
三、測試條件
元素 | F~Mg | Al,Si | P,S | Cl | K,Ca | Ti~U |
X射線管 | 端窗型 Rh管 | |||||
kV-mA | 30-120 | 30-120 | 30-120 | 30-120 | 40-90 | 50-72 |
分析直徑 | 0.5mm | |||||
狹縫 | 標準分辨率 | 標準分辨率 | 標準分辨率 | 高分辨率 | 標準分辨率 | 標準分辨率 |
分光晶體 | TAP | PET | Ge | Ge | LiF200 | LiF200 |
檢測器 | F-PC | F-PC | F-PC | F-PC | F-PC | SC |
PHA | 微分法 | |||||
X射線通道 | 真空 |
四、測試結(jié)果
將樣品作片狀切削后,切削屑變形為圓錐形。放在附著黏合劑的薄板上加壓成型后,放入微區(qū)分析專用樣品架中。
上圖顯示出CCD相機拍攝的樣品表面圖。將分析面積設(shè)定在0.5mmφ進行定性分析。
通過定性分析,檢測出Fe,Cr,V,W,Mo等元素。如下圖所示,得到了充分體現(xiàn)波長色散型儀器的特征---具有高精度角度分辨率,而且散射線(背景)低的圖表。
Fe,Co
Cr
V
W,Cu
Mo
關(guān)于檢測出的成分,使用儀器內(nèi)置的靈敏度數(shù)據(jù)庫,通過FP法計算出半定量值,結(jié)果如下圖所示。根據(jù)牌號庫,可以確認片狀切削屑為工具鋼的一種。
表-1 SQX分析結(jié)果和樣品規(guī)格[mass%]
SQX | SKH10(例) | |
Mn | 0.35 | <0.40 |
Cr | 4.2 | 3.80 - 4.50 |
Mo | 0.69 | - |
V | 4.6 | 4.20 - 5.20 |
W | 12.3 | 11.50 - 13.50 |
Co | 5.0 | 4.20 - 5.20 |
Cu | 0.20 | - |
Fe | 72.7 | 殘分 |
五、實驗總結(jié)
類似于這樣的微量樣品,通過選擇合適的樣品制備和分析方法,可以得到另人滿意的分析數(shù)據(jù)。關(guān)于片狀樣品,使用X射線分析法能夠有效分析出其構(gòu)成鋼種。今后,發(fā)揮樣品測試后可以回收的特點,在微量樣品定量值評價方面,會有新的用途。了解更多有關(guān)X射線熒光光譜儀的相關(guān)知識及應用方案,關(guān)注儀德微信公眾號及,有對此有更好的看法可致儀德郵箱發(fā)表你的看法。